玉米秸秆纳米纤维素的制备及表征
2018-09-07 12:38:47
玉米是我国的第三大种植作物，产量巨大。玉米秸秆是玉米生产过程中的主要废弃物，其主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。在我国农村，玉米秸秆主要作为肥料、饲料和燃料加以利用，这造成了巨大的资源浪费和环境破坏。如何综合利用玉米秸秆等来增加其经济效益和环境效益，引起了国内外广泛的关 注。目前，以农业秸秆为原料生产燃料乙醇是主要的研究方向。其次，有研究报道通过改性玉米秸秆纤维吸附重金属(如铬、铜等) 离子废水，为玉米秸秆高值化利用提供了新的思路。与此同时，由于玉米秸秆中含有大量的纤维素，所以可将其用于纳米纤维素的制备，然而目前关于玉米秸秆制备纳米纤维素的研究报道甚少。纳米纤维素是至少有一维尺寸达到纳米级别的纤维素材料的统称，是纤维素的小至物理结构单元。纳米纤维素具有高结晶度、高杨氏模量、高强度和高透明性等优良性能。当前，TEMPO氧化结合机械处理是应用较广泛的纳米纤维素制备方法之一，其优点如下:可在不改变纤维素的晶体结构的前提下选择性地将纤维素C6位上的伯羟基氧化为羧基; 氧化过程引入大量羧基到纤维表面，减弱纤维素分子层结构中氢键连接，可促进纳米原纤化，大幅度降低后续机械作用的能耗。
本文以玉米秸秆为原料，在氢氧化钠预处理的基础上，通过TEMPO/Na Br/NaClO氧化体系氧化及高压均质来制备纳米纤维素，并利用不同手段对所制得的纳米纤维素进行表征和分析，为利用玉米秸秆直接制备纳米纤维素提供理论基础。
原料及仪器
微型植物粉碎机(FZ102型，天津泰斯特公司) 、高压均质机NanoDeBEE45-4 (苏州微流纳米生物技术有限公司) 、光学显微镜(OLYMPUS BX51，日本) 、透射电镜仪(H7650型，日本Hitachi公司) 、原子力显微镜(Multimode8 型，德国Bruker公司)、X－射线衍射分析仪(D8Advance型，德国Bruker公司)、热重分析仪(Q500/Q50型，美国TA 公司)、红外光谱仪(VerTex70，德国Bruker公司) 。
玉米秸秆，2，2，6，6－四甲基哌啶－1－氧化物自由基(TEMPO)购于Aladdin－阿拉丁试剂(上海)有限公司。次氯酸钠、溴化钠、氢氧化钠等购于广州化学试剂厂。
试验方法
称取10g(绝干)40～80目玉米秸秆细末，置于100mL的氢氧化钠溶液(5%)中，利用声仪在50℃下处理2小时，过滤洗涤得到样品。
取5g(绝干)预处理样品分散成1%(质量分数)浓度的悬浮液，依次加入TEMPO、NaBr和NaClO，其用量分别为: 0.015g/g绝干、0.1g/g绝干和7mmol/g绝干)。反应过程中用NaOH溶液控制反应体系的pH值(9.5～9.8)，反应结束后，去离子水反复洗涤得氧化纤维，高压均质得到纳米纤维素悬浮液。
试验结果
利用光学显微镜、透射电镜(TEM)及原子力显微镜(AFM)观察原料及各阶段产物的表观形貌和尺寸特征。透射电镜测试时加速电压为80kV。原子力显微镜晶体悬臂探针参数:悬臂弹性常数40N/m，探针长度125μm，针尖半径8nm。以去离子水为对照，利用紫外分光光度计测量纳米纤维素悬浮液的透光率。
可以发现玉米秸秆经NaOH预处理和TEMPO氧化后，原料中绝大部分的半纤维素和木素被脱除，使得其中的纤维素分离出来，无序地搭接在一起，高压均质后，玉米秸秆纳米纤维素悬浮液清澈透明，透光率可达80%，其纤维素呈丝状，经测量计算，直径约为4～7nm，长度约为200～500nm，长径比大。结晶度为61.97%，该纳米纤维素悬浮液具有良好的透光率，其透光度可达80%。因此，由该方法制备的玉米秸秆纳米纤维素可作为增强增韧添加材料，应用于透明膜材料或其他复合材料的制备，来改善其机械性能。
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