不同粒径马钱子药粉中碱、士的宁含量的分析
2018-09-06 15:40:34
马钱子具有通络止痛、散结消肿的功效，是临床上治疗神经系统疾病、风湿性疾病等的常用中药材，经炮制的马钱子药材多采用粉末形式入药（如风湿马钱片、腰痛宁胶囊等）。马钱子中马钱子碱与士的宁既是有效成分也是有毒成分而且马钱子药材的起效剂量与中毒剂量相差很小。相关研究表明，半夏块茎、葛根等药材,不同粒径药粉中的有效成分含量也不同，药粉粒径还对某些药材中活性成分的溶出有影响；另有研究报道不同粒径下马钱子粉急毒实验结果存在显著差异。可见药粉粒径对中药有效成分的含量、溶出及药理学实验结果均会产生影响。由于马钱子药材的特殊性（有毒成分同时为有效成分），应就粒径对马钱子碱与士的宁含量、溶出及毒理的影响进行充分研究，为马钱子入药粉碎粒径的选择提供指导和依据，在降低用药风险的同时保证药物疗效。为此，本文对不同粒径下马钱子药粉进行微观形貌及定性分析、并测定和比较不同粒径下马钱子药粉中马钱子碱、士的宁含量。
材料与仪器
制马钱子由承德颈复康药业有限公司提供；马钱子碱对照品；士的宁对照品；乙腈、庚烷磺酸钠；甲苯、丙酮、乙醇、浓氨水、盐酸、甲醇、氢氧化钠、无水硫酸钠、三氯甲烷，均为分析纯。
实验仪器
HWS-28型电热恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）；Quanta TM250环境扫描电子显微镜；Nicomp380 Z3000激光粒度仪（苏州微流纳米生物技术有限公司）；岛津20AD-RX高效液相色谱仪；FW177型中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；AR140/C型分析天平（美国Ohaus公司）；雷磁S-25型数显PH 计（上海精密科学仪器有限公司）；SHB-3型循环水真空泵（上海申生科技有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；20、100、140目标准筛（上海宝蓝实验仪器制造有限公司）；40目标准筛（浙江绍兴越东仪器筛具厂）；60目标准筛（浙江上虞市肖金五金仪器厂）；200目标准筛（南京东脉科仪有限公司）。
方法与结果
1.扫描电镜表征，使用Quanta TM250环境扫描电子显微镜对各粒径马钱子粉进行表征，观察其表面结构。全粉中存在不同大小的胚乳及表皮细胞；20～40目马钱子粉中为大颗粒胚乳及成块的表皮细胞；40～60、60～100目马钱子粉基本均为胚乳细胞颗粒；140目样品中开始有打散成丝状的表皮细胞出现。随着样品颗粒越来越小，其中包含的表皮细胞比例越来越高。
2.马钱子粉粒径分布，使用Nicomp380 Z3000激光粒度仪，对各粒径马钱子粉样品采用干法测试其粒径分布。
3.马钱子碱、士的宁HPLC含量测定方法的建立。
4.精密度实验,分别取0.54mg/ml马钱子碱、0.6mg/ml士的宁标准品溶液，在同样条件下，连续进样8次进行测定，马钱子碱相对标准偏差为0.26%；士的宁相对标准偏差为0.48%。表明方法的精密度很好。
5.稳定性实验,取马钱子全粉样品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h时进样进行测定，马钱子碱、士的宁相对标准偏差分别为0.20%、0.25%。表明方法在12h内稳定性很好。
结论
（１）不同粒径下马钱子粉中马钱子碱与士的宁含量不同，根据样品的扫描电镜结果分析造成这种差异的原因可能为马钱子种皮与胚乳细胞中马钱子碱、士的宁含量不均。
（２）从马钱子各粒径样品的薄层色谱图可看出，各粒径下马钱子粉样品均含有马钱子碱与士的宁且马钱子碱、士的宁的比移值Rf分别为0.44、0.58。
（３）根据各样品中马钱子碱、士的宁含量的成对t检验结果，粒径对本文制备的大部分马钱子粉样品中马钱子碱、士的宁含量有显著影响，仅100～200目粒径范围的样品中马钱子碱、士的宁含量无显著性差异。从马钱子粉中生物碱含量的稳定性角度而言，宜将马钱子粉粒径控制在100～200目。
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不同粒径马钱子粉中马钱子碱_士的宁的含量分析与比较_.pdf |
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