不同机械处方对制备纳米纤丝的影响
2018-09-06 15:50:24
机械分离有很多方法，如高压匀质法、高强度冲击破碎处理法、高强度声波粉碎法、研磨法等。Dong等以棉滤纸为原料，通过高强度声粉碎法制备纳米纤维素，研究认为颗粒的性质和相分离与声强度有关，将悬浮液中的水在室温状态下蒸发，随着浓度的增加，上下的匀质与非匀质相界面变得清晰可见。Dufresne等将纯化后的甜菜纤维通过高压匀质化法使其细胞壁发生破坏从而制备了纤维素纳米纤丝，经过干燥后能够制备出高强度的纤维薄膜，结果表明，这种纤维薄膜的力学性能优于牛皮纸。Iwamoto等以美国黑松制备的硫酸盐浆为原料，用高压的精磨机，在0.1mm的间隙下循环匀质30次，然后将此浆料通过研磨机进一步磨解10次制备出了具有纳米尺寸的纤维素纤丝，通过循环的磨解作用，纤维发生很好的细纤维化作用。张力平等将制备好的纤维素悬浊液稀释至1%的浓度液后，高压均质数次得到纳米纤维素胶体溶液，电镜观察纳米纤丝在50nm以下，具有一维的纳米尺寸。Wang和Sain将大豆皮先经过碱和稀酸的预处理后，利用高强度冲击破碎处理法将碱润涨后的纤维压碎并充分的分散成直径为50-100nm，长度为几千纳米的纤维素纳米纤丝。利用环境扫描电镜、场发射扫描电镜、万能力学试验机对研磨法、高强度声粉碎法、研磨/高压均质法、高强度声/研磨/高压均质法四种机械处理方法制备出的纤维素纤丝的微观形态、膜的拉伸断面微观形态和力学性能进行比较和分析。
试验仪器
索氏抽提器、恒温水浴锅、真空抽滤泵与布氏漏斗、研磨机、高精度喷金仪、场发射扫描电子显微镜、万能力学试验机、环境扫描电子显微镜，声波植物细胞粉碎机（XO-1200），高压均质机Genizer。
原材料
甲苯，江苏永华精细化学品有限公司，分析纯；无水乙醇、氢氧化钾、盐酸和冰醋酸，南京化学试剂有限公司，分析纯；亚氯酸钠，天津市光复精细化工研究所，化学纯试剂。杨木木粉，试材取自南京林业大学木材工业学院，室温下储存备用。
试验步骤
高强度声破碎法：将化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浮液后加入到250ml的烧杯中，样品烧杯要浸入到装有冰水的容器中，以保持样品温度较低，防止温度过高样品发生降解。将其置于声波植物细胞粉碎机中进行声处理，声装置上的圆柱形钛合金探测头伸入样品烧杯中2cm左右，声功率为1000W，声时间为1h，样品温度设置为25℃。
研磨法：将化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浊液后加入到250ml的烧杯中，在研磨机出料口放置一个250ml的空烧杯以盛放出料样品，空烧杯要浸入到装有冰水的容器中，以防止研磨样品温度过高发生降解。打开研磨机开关，转速设定为1500rpm，旋转研磨转盘距离旋钮，当刻度达到0时倒入样品，研磨30次。
研磨/高压均质法：按照研磨法制备样品，然后倒入高压均质机进料口，空烧杯放在出料口并要浸入装有冰水的容器中。开启开关，设置压强为500-1000bar，均质两次，设置压强为1000-1500bar，均质两次，设置压强为1500-2000bar，均质两次。
制备成膜：将四种机械分离方法处理后的纤维素纳米纤丝分别取200ml，利用真空抽滤泵和布氏漏斗进行抽滤，样品因失水而成膜。纤维素纳米纤丝薄膜直径为90mm。将纤维素纳米纤丝薄膜用两块玻璃板平压夹持放入干燥箱中55℃烘干，用时48h。
结果与讨论
在对木粉进行化学预处理之后，通过四种不同的机械处理方法分别是高强度声粉碎处理、研磨处理、研磨/高压均质处理和高强度声/研磨/高压均质处理制备出了木质纤维素纳米纤丝。从得到的纤丝悬浊液外观上看，高强度声粉碎处理和研磨处理的纤维素纳米纤丝悬浊液中有部分沉淀，而高强度声/研磨/高压均质处理制备出的纳米纤丝在水中分散十分均匀，其透明度接近于蒸馏水。在FESEM观察中，高强度声/研磨/高压均质处理和研磨/高压均质处理的纳米纤丝分布均匀，且纤丝直径分别达到20nm和25nm，长度均大于130μm，而高强度声/研磨/高压均质处理的纳米纤丝的长径比可高达，大于2000，因此其在拉伸测试中的拉伸强度与弹性模量都可高达，研磨/高压均质处理的纤丝次之。ESEM图像中的拉伸断面分析中，高强度声/研磨/高压均质处理纳米纤丝的断面形态进一步证明了其纤丝直径达到纳米尺度，排列密度均匀，因此纤丝受力均匀，断面平整度高，强度也较高。CTE测试中，高强度声/研磨/高压均质处理的纳米纤丝薄膜的CTE值小至，单独的高强度声处理的薄膜CTE大至，这也验证了一个规律：力学性能越好的纤维素纳米纤丝薄膜，热稳定性就越好。
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一种机械力制备亚微米、纳米纤维素的方法_.pdf |
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