研究激光粒度仪参数对粒度的影响
2018-09-07 09:06:50
至今，全世界约有15家企业生产激光粒度仪，国外有近10家，国内具有一定规模的约5家。激光粒度仪的核心是一种光学部件，其光学结构对仪器的性能具有决定性影响。近40年来，激光粒度仪中的光学结构出现了对中形式，使仪器可获得更低的检测限。至今这种光学结构主要有：经典傅里叶结构、逆傅里叶变换结构、双镜头结构、多光束结构、多波长结构、PIDS技术、球面接收技术、双向偏振光补偿技术和梯形窗13技术。现有的各种激光粒度仪通常采用上述结构中的其中1种，或者2种甚至3种的组合。美国Nicomp380 Z3000型激光粒度仪采用逆傅里叶变换结构。根据激光粒度测试原理和国内外资料调研结果表明阳，不同光学结构仪器间的技术参数变化会引起粒度测试结果的变化，尤其对于不规则的颗粒样品，其产生的影响更加明显。目前，美国Genizer Nicomp380 Z3000型激光粒度仪在粒度测试方面得到较多的应用，但如何让仪器在科研、生产中发挥更大的作用，仍然需要更深入的研究和实践。本文根据美国Genizer Nicomp380 Z3000型激光粒度仪的特点，研究探讨不同的技术参数对样品粒度分布的影响。
实验设备
实验设备包括：美国Genizer Nicomp380 Z3000型激光粒度散射仪，苏州微流纳米生物技术有限公司，大容量Hydro 2000MU、Hydro 2000SU型湿法分散系统，氦一氖气体激光光源(633nm)和蓝光辅助光源(466nm)，粒度测量范围为0.02-2000μm；型声波振荡器，声频率为40～50kHz。
实验材料
实验材料包括：平均粒径为(1.3+0.1)μm的ZnO白色粉末；dso(如为累积体积分数为50％时所对应的颗粒粒度，以下同)=(6.8±0.2)μm的SiO2粉末；如=(15.2±0.3)μm的1，3，5一三氨基一2，4，6一三硝基苯(简称TATB)黄色粉末；ds0=(119+3)μm的1，3，5，7一四硝基一1，3，5，7一四氮杂环辛烷(简称HMX)白色粉末；分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚(质量分数为5％)的水溶液。分散介质为去离子水。
检测方式
激光粒度仪粒度测量要充分制备样品，样品制备包括典型抽样，表面活化剂、分散剂和混合剂的选用，声波的使用等；同时，也要确保检测器和样品池窗口的清洁，并利用Background测量装置获得良好的测量基线；较后输入正确的折光率，选择数学模型，获得样品的粒度分布。
结果与讨论
1)影响样品的粒度分布的参数主要有：样品加样量(检测遮光度)、采集时间、循环速度、检测光源波长、反演光学模型及数学模型等。
2)样品粒径较小时，较大的遮光度容易产生多重散射；若样品分布较宽，遮光度可以适当提高；同时为了保证测试样品具有代表性，测量过程中必须使样品充分混合，合适的泵速及样品采集时间是保证检测效果的主要参数。
3)样品粒径大于0.05pμm时，使用红光光源就可以满足测试要求；对于更小的粒子，须红光、蓝光光源结合使用。对于平均粒径大于10μm的样品，光学模型Mie散射理论和Fraunhofer衍射理论的检测结果相当；对于较小的粒子，使用Mie散射理论比使用Fraunhofer衍射理论测试结果更加准确。
4)对于状态不明确的未知样品，应该借助其他检测技术(如光学显微镜、折光检测器)进行样品状态表征后，选择合理的光学模型和数学计算模型进行粒度测试。
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