有关于桉树挥发物微胶囊乳液的制备及缓释效果的研究
2018-09-07 08:30:07
桉树Eucalyptus原产澳洲，是桃金娘科Myrtaceae常绿树种。桉树综合利用效益很高，在中国乃至世界上很多地区将桉树广泛地应用于各种行业，如桉材用作建材、薪材、家具、农具、通讯电杆、矿柱等，桉花是良好的蜜源，桉叶可提取精油、丹宁、植物生长调节剂和生产饲料添加剂等，而树皮可提取黏合剂。至今，我国桉树人工林面积已达到360多万公顷，居世界第3位，仅次于巴西和印度。
微胶囊（microcapsule）技术是一种运用高分子材料把液体、固体或气体包覆成具有核壳结构微粒的技术。这项技术是在50年代初，由美国国立现金出纳机公司（NCR）首先研究成功并应用在无碳复写纸生产上，至60、70年代，微胶囊技术的工艺日益成熟，应用范围也逐渐扩大，微胶囊的应用范围已从较初的药物包覆和无碳复写纸扩展到食品、医药、农药、饲料、肥料等各个行业。昆虫性信息素微胶囊剂用于防治农林业害虫。澳大利亚在桃园内用性信息素微胶囊剂对梨小食心虫Crapholitha molesta Busck，信息素散发速率为6mg/(hm2·h)，桃树枝条和桃子的被害率比施用农药的果园明显降低，在84d内，用性信息素处理的诱蛾率减少99%，嫩枝被害减少91%，桃子几乎没有受害，效果显著；我国在昆虫性信息素应用比国外晚，但也取得了不少的进步，也采用一些缓释剂类型用于害虫的测报及诱捕试验，如天然橡胶芯、空心纤维、塑料夹层以及微胶囊等，现报道的防治害虫的昆虫性信息素缓释剂型中应用微胶囊技术的比较少见。涂洪涛等于2008、2009年在河南省郑州市对每根应用0.24g梨小食心虫性信息素丝迷向防治桃园梨小食心虫进行了试验，试验结果表明，在梨小食心虫越冬代活动前以350、500、650根/hm2处理，处理后5个月内均保持了较好的防治效果；徐妍等以乙基纤维素为囊壳，采用相分离法制备了梨小食心虫性信息素微囊粒剂，研究了各因素对该微囊粒剂的平均粒径及包覆率的影响，并进行了室内释放分析，控制释放研究结果表明在室内较稳定的条件下，能持续释放110d以上。
主要仪器
主要试剂：辛烯基琥珀酸淀粉钠（广州华汇生物实业有限公司）、单体DL-LIMONENE（Sigama-Aldrich公司）；乳化变性淀粉-809（成分：辛烯基琥珀酸淀粉钠，广州艾辉生物科技有限公司）；麦芽糊精（上海源聚生物科技有限公司）；液体石蜡（天津市富宇精细化工有限公司）、β-环糊精（上海源聚生物科技有限公司）。NanoGenizer进口研发级高压均质机（苏州微流纳米生物技术有限公司）；电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；DeBEE-高压均质机（苏州微流纳米生物技术有限公司代理）； Nicomp380 Z3000激光粒度分析仪（美国Genizer）；Agilent 7820气相色谱（安捷伦公司）。
桉树挥发物微胶囊乳液的制备
乳液制备流程：壁材溶解→加入芯材→壁材芯材混合物高压均质→微胶囊乳液。高压均质：打开总电源，压力表数字应显示为“0”，将清水倒入漏斗中，打开高压均质机开关，加入少许洗洁精进行清洗1～2遍，然后用70%酒精清洗，接着再用清水清洗1～2遍，之后加入蒸馏水清洗1～2遍，清洗干净后调节均质阀，顺时针缓慢转动，当压力为试验设定值时停止转动，压力稳定后，等漏斗中的水流至底部时，加入样品，出口处用锥形瓶接住出来的样品，待到样品也流至底部时，再将瓶中样品全部倒入漏斗中，保持漏斗中始终有样品，待样品均质至试验所设定的时间2min后，逆时针缓慢转动均质阀至压力为“0”。每次操作1个样品，均质完每个样品后，都要用蒸馏水清洗，如果漏斗里有油状或者黏着物时，先用洗洁精清洗，再用70%酒精清洗，较后用清水和蒸馏水清洗1～2次，直至干净为止。
结果与分析
1.不同均质压力对微胶囊乳液颗粒粒径分布及包覆率的影响；
2.不同的壁材与芯材比例对微胶囊乳液粒径分布及包覆率的影响；
3.不同剪切速度对微胶囊乳液粒径分布及包覆率的影响；
4.壁材不同比例对微胶囊乳液粒径分布及包覆率的影响；
5.加入液体石蜡二次均质对微胶囊乳液颗粒粒径分布及包覆率的影响；
6.冷藏对微胶囊乳液颗粒粒径分布及包覆率的影响；
7.微胶囊乳液缓释试验分析。
讨论
从微胶囊乳液制备配方的单因素试验结果表明，较佳的配方为：辛烯基琥珀酸淀粉钠﹕乳化变性淀粉-809:明胶:麦芽糊精:β-环糊＝15:5:0:3:2为壁材，壁材与芯材比例为10:1，剪切速度为10000r/min，剪切时间2min，高压均质压力为20MPa，均质2min，二次均质加入10g液体石蜡，均质压力20MPa、均质时间4min。
以较佳配方制备微胶囊乳液，进行室内缓释试验，桉树挥发物稀释液150min就几乎完全挥发，而微胶囊化的桉树挥发物可延长其挥发速率，缓释效果达30d以上。
在粒度分布图中都有不同程度的拖尾情况，说明微胶囊有一定大颗粒小颗粒存在，可能是壁材料在溶解时搅拌不充分，有少量的材料未溶解于水中，如本试验中的材料β-环糊水溶性比较低，可在壁材料溶解后放在摇床上振荡使未溶解的材料沉降出来，也有可能均质力度不够，但均质力度过高也会影响乳液的稳定性，还有可能微胶囊乳液制备完成之后未及时去做粒度分布测量，有部分颗粒局部聚结现象。
在不同剪切速度和不同均质压力2个条件下，各样品的粒度分布图的双峰现象比较明显，出现双峰的原因可能是由于芯材物质为两种单体物质混配而成。在不同的剪切速度和不同的压力之下，双峰的变化比较明显，说明剪切速度和均质压力对粒子分布集中度的影响比较大，当剪切速度变大时，粒度分布相对集中，而压力变大时粒度的分布却较压力小的分散，其可能原因为大压力破坏了乳液的稳定性，使乳液产生部分的聚集。Leimann等研究香茅精油微胶囊的生物活性及影响微胶囊粒度和形态的试验中，芯材体积分数影响粒径分布和芯材释放速率，当油的体积分数从3.4%（体积）增加至7.4%（体积）时，微胶囊直径为由47.8μm增大到93.6μm，微胶囊粒度分布呈双峰的形式、粒度分布变分散、直径变大。而本文研究的桉树挥发物微胶囊当型材物质比例增大时，微胶囊平均粒径也变大，但是跨距则变小，即粒径变得集中了。在搅拌速度这一因子的研究，Leimann 等认为微胶囊粒径大小分布强烈依赖于搅拌速度，当速度由小变大的时候，平均粒度则由大逐渐变小，本文中剪切速度对粒度分布的影响也如此。
在本次试验的进行过程中，每一步的操作中很难使控制条件完全相同，比如均质压力的控制，我们只能在加强熟练度等方面以降低人工操作误差。在试验设计方面应该设置多组平行样进行试验，以使试验结果更接近真实数值。
 |
桉树挥发物微胶囊乳液的制备及其缓释效果研究__.pdf |
